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气相色谱法质谱分析法(气质联用仪)
发布时间:2024-01-27 10:32
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问题:《气相色谱法质谱分析法(气质联用仪)测试半挥发性有机化合物》(USEPA 8270E),检测水中半挥发有机物,(1)6种替代物,前4种回收率低,后2种正常,甚至高,不平衡,优化方法还是优化前处理过程?(2)半挥发2,4-二硝基苯酚和4,6-二硝基-2-甲基苯酚,曲线相关系数达不到0.990,其它化合物曲线相关系数很好,是否正常?(3)实验室空白有数,苯酚、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯高于检出限,怎样实现?(4)曲线校核中,六氯环戊二烯进不去,其余偏差20%以内,每次新配曲线?

回复:【参考意见】(1)6种替代物,前4种回收率低,后2种正常,甚至高,不平衡,在检测方法中各化合物峰形、响应、分离度、内标响应、校正曲线均合适的情况下,优先考虑前处理过程的影响。低沸点的化合物回收率低主要是前处理各个过程损失的,萃取方式,氮吹温度、速度,净化方式等各步骤造成的目标物损失,针对性进行优化;(2)半挥发2,4-二硝基苯酚和4,6-二硝基-2-甲基苯酚,曲线相关系数达不到0.990,其它化合物曲线相关系数很好,不正常,4-二硝基苯酚和4,6-二硝基-2-甲基苯酚为易分解物质,需要保持进样系统干净,进行更换隔垫、衬管,切割色谱柱进口5-10cm等操作;(3)实验室空白有数,苯酚、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯高于检出限,实验室空白污染大多是试剂及前处理过程引入。首要考虑更换纯度更高的试剂,以及避免前处理过程中塑料制品的引用,如PVC的过滤头、注射器等。酞酸酯类化合物来源丰富,易残留,因此也需注意进样隔垫的更换,色谱柱的定期老化等。最后措施是重复空白实验,稳定后扣空白;(4)六氯环戊二烯为易分解物质,必须保持进样系统干净。衬管的玻璃棉存在活性点,对高沸点物质具有一定的吸附作用,可以考虑更换进样口衬管,以及对色谱柱进样口进行切割和色谱柱的定期老化。