问题：《气相色谱法质谱分析法（气质联用仪）测试半挥发性有机化合物》（USEPA 8270E），检测水中半挥发有机物，（1）6种替代物，前4种回收率低，后2种正常，甚至高，不平衡，优化方法还是优化前处理过程？（2）半挥发2,4-二硝基苯酚和4,6-二硝基-2-甲基苯酚，曲线相关系数达不到0.990，其它化合物曲线相关系数很好，是否正常？（3）实验室空白有数，苯酚、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯高于检出限，怎样实现？（4）曲线校核中，六氯环戊二烯进不去，其余偏差20%以内，每次新配曲线？

回复：【参考意见】（1）6种替代物，前4种回收率低，后2种正常，甚至高，不平衡，在检测方法中各化合物峰形、响应、分离度、内标响应、校正曲线均合适的情况下，优先考虑前处理过程的影响。低沸点的化合物回收率低主要是前处理各个过程损失的，萃取方式，氮吹温度、速度，净化方式等各步骤造成的目标物损失，针对性进行优化；（2）半挥发2,4-二硝基苯酚和4,6-二硝基-2-甲基苯酚，曲线相关系数达不到0.990，其它化合物曲线相关系数很好，不正常,4-二硝基苯酚和4,6-二硝基-2-甲基苯酚为易分解物质，需要保持进样系统干净，进行更换隔垫、衬管，切割色谱柱进口5-10cm等操作；（3）实验室空白有数，苯酚、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯高于检出限，实验室空白污染大多是试剂及前处理过程引入。首要考虑更换纯度更高的试剂，以及避免前处理过程中塑料制品的引用，如PVC的过滤头、注射器等。酞酸酯类化合物来源丰富，易残留，因此也需注意进样隔垫的更换，色谱柱的定期老化等。最后措施是重复空白实验，稳定后扣空白；（4）六氯环戊二烯为易分解物质，必须保持进样系统干净。衬管的玻璃棉存在活性点，对高沸点物质具有一定的吸附作用，可以考虑更换进样口衬管，以及对色谱柱进样口进行切割和色谱柱的定期老化。